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組胺酸實驗室測定法
更新時間:2011-12-03   點擊次數:1357次

方法名稱: 的測定—電位滴定法
應用範圍: 本方法采用滴定法測定組胺酸的含量。
本方法適用於(yu) 組胺酸。
方法原理: 供試品加無水甲酸溶解,再加冰醋酸,照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定。讀出高氯酸滴定液使用量,計算組胺酸的量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 無水甲酸
4. 冰醋酸
5. 醋酐
6. 結晶紫指示液
7.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀(yi) 器設備:
試樣製備:
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為(wei) 0.01%-0.2%。
標定:取在105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於(yu) 20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與(yu) 鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密稱取供試品0.15g,加無水甲酸1002mL使溶解,加冰醋酸50mL,照電位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,並將滴定的結果用空白試驗校正。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體(ti) 積數(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於(yu) 15.52mg的組胺酸(C6H9N3O2)。
注1:“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”係指量取體(ti) 積的準確度應符合中對該體(ti) 積移液管的精度要求。

 

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